第一节试剂的规格及保管
一、试剂的规格
在检验中试剂的纯度对检验的结果有很大的影响,试剂里的微量不纯物质,有时能使检验失败。因此,应根据试验的目的,适当选择纯度不同的试剂。试剂纯度有统一标准,按其所含杂质的量,分为以下5种:
1.优级纯(保证试剂G.R.)又称一级试剂,是含杂质极少的一种试剂。适合于最精确分析及研究工作用,除明确指出用此种试剂外,一般可以不用。
2.分析纯(A.R.)又称二级试剂,纯度较高,适用于精确分析,可用于配制标准溶液,为实验室中广泛选用的试剂。
3.化学纯(G.P.)又称三级试剂,纯度不如分析纯,适用于一般定性定量分析。
4.实验试剂(L.R.)又称四级试剂,杂质含量较以上三种试剂为多,一般不用于分析及配制标准液用。染色剂或指示剂多属此类。
5.工业用杂质较多,配制洗涤液时多用此级制品的硫酸;工业用氯化钙用作干燥剂。
另外,还有特殊用途的基准试剂、光谱纯、层析纯等高度的试剂。选择药品等级必须根据所配制试剂的规定要求。为保证试验的质量,不应降低等级,但也不应偏用过高等级的试剂,以免造成浪费。
二、试剂配制的注意事项
1.称量要精确,特别是在配制标准溶液、缓冲溶液时,更应注意严格称量。有特殊要求的,要按规定进行干燥、恒重、提纯等。
2.一般溶液都应用蒸馏水或无离子水配制,有特殊要求的除外。
3.化学试剂根据其质量分为各种规格(品级),另外还有一些规格,如:纯度很高的光谱纯、层析纯;纯度较低的工业用,药典纯(相当于四级)等等。配制溶液时,应根据实验要求选择不同规格的试剂。
4.试剂应根据需要量配制,一般不宜过多,以免积压浪费,过期失效。
5.试剂(特别是液体)一经取出,不得放回原瓶,以免因量器或药勺不清洁而沾污整瓶试剂。取出固体试剂时,必须使用洁净干燥的药勺。
6.配制试剂所用的玻璃器皿,都要清洁干净。存放试剂的试剂瓶应清洁干燥。
7.试剂瓶上应贴标签。写明试剂名称、浓度、配制日期及配制人。
8.试剂使用后要用原瓶塞塞紧,瓶塞不得沾染其他污物或沾污桌面。
三、试剂的保管
1.专人管理药品,须建立领发、登记和必要的审批制度。
2.一般药品均宜贮于干燥冷暗处,避免阳光直接照射,室温也不宜过高。
3.易燃、易挥发试剂及易爆炸药品应严密封固,存放于冷暗处或砂箱中。
4.剧毒药品应由专人保管,单放专用柜中并加锁。需要用剧毒药品时,应经有关上级领导审批。用毕立即放回原处,并记录用量。
5.强酸、强碱应分别存放。
6.药品在柜内应有次序排列,一般按其性质并根据字母前后放置,不得乱拿乱放。
7.对装药品的容器和标签应特别爱护。必要分装时除容器清洁和瓶塞严密外,标签上必须注明药品名称、重量、质量级别、批号、出品日期、制造厂名和分装日期。绝不容许有无标签的药品。
8.药品柜必须加锁,并应定期检查,注意药瓶有无损坏、药品有无变质等。
9.药品柜附近或药房里,应设有消防设备。
第二节常用溶液的配制
一、百分浓度
为每100份溶液中所含溶质或溶液的量,可以用重量或体积表示。溶液的百分浓度,一般可分为下列三种。
1.重量-体积百分浓度(以w/v表示)是100ml溶液中所含溶质的克数所表示的溶液浓度。一般配制溶质为固体的溶液即以此法表示。如配制生理盐水,就是在i00ml溶液中含有氯化钠0.85g。
2.体积-体积百分浓度(以v/v表示)是100ml溶液中所含溶质的毫升数所表示的溶液浓度。一般多用于配制溶质为液体的溶液。如75%酒精溶液,就是在100ml酒精溶液中含纯乙醇75m1及水25ml。
3.重量-重量百分浓度(以w/w表示)是100g溶液中所含溶质的克数所表示的溶液浓度。如过氧化氢水溶液的浓度即以此法表示。
二、当量浓度
为1L(1000m1)溶液中所含溶质的摩尔数所表示的溶液的浓度。
摩尔及其计算:物质相互作用时,所需重量的比是一定的。例如,一个重量单位的氢与8个单位重量的氧化合而成水;8个重量单位的氧与3个重量单位的碳化合成二氧化碳。
某元素与8个重量单位的氧或一个重量单位的氢相化合或置换时所需的重量单位数,叫做该元素的摩尔量。
物质的量用克做单位来表示,在数值上同该物质的摩尔相同,这个量叫做摩尔量。
各种物质摩尔计算的方法:
元素的摩尔=原子量/化合物
酸的摩尔=分子量/酸分子中可被金属置换的氢原子数
碱的摩尔=分子量/碱分子中氢氧根数
盐的摩尔=分子量/盐分子中金属部分的化合价的总数
氧化还原物质的摩尔=分子量(或原子量)/一个分子(或原子)失去或得到电子数目
常用摩尔浓度溶剂的配制:摩尔浓度是1L(1000m1)溶液中所含溶质的摩尔数所表示的溶液浓度。通常用字母mol/L表示。
1.1mol/L草酸溶液的配制:精确称取草酸(H2G2O4·2H2O,A.R.)63.030g,置于干燥清洁烧杯内,加入少量蒸馏水,使其完全溶解后,倾入1000ml容量瓶内,再用蒸馏水将烧杯洗涤数次,洗液一并倾入容量瓶内,最后以蒸馏水加至刻度,混匀。此溶液可保存甚久,作为滴定碱溶液的基准溶液。
2.1mol/L硫酸溶液的配制:量取浓硫酸(A.R.或G.P.)28ml,徐徐倾入已盛有蒸馏水约800m1的1000m1容量瓶内,随加随摇,注意发热(配制浓硫酸
溶液时,切不可将水加入浓硫酸内,以免产生暴热,造成事故),冷却后以蒸馏水稀释至刻度,混匀,滴定。
滴定:准确吸取上述硫酸溶液20ml置250ml三角烧瓶内,加入蒸馏水50ml及1%酚酞指示剂2~3滴,以1mol/L氢氧化钠溶液滴定至粉红色,并以30s内不退色为止,记录氢氧化钠溶液的用量,并重复滴定一次。
计算:如果酸、碱二溶液用量相等,表示两者恰好为1mol/L。碱用量小于20ml,表示酸的浓度低于1mol/L,应加适量的浓硫酸后再滴定。碱用量多于20ml,表示酸浓度较高,应稀释。即碱量减去酸量,再被酸量除,结果为稀释1mol/L时每毫升加入蒸馏水0.05ml后为1mol/L。
3.1mol/L盐酸溶液的配制:量取浓盐酸(A.R.或G.P.,比重1.18~1.19)100ml,置于已盛有蒸馏水的1000ml容量瓶内,再加蒸馏水至刻度,混匀。
滴定与计算:参考1mol/L硫酸配制法及滴定。
4.1mol/L硝酸溶液的配制:量取浓硝酸(A.R.,比重1.42)63ml,缓慢地加入已盛有900ml蒸馏水的1000ml容量瓶内,加水至刻度,混匀后滴定。
滴定时用1mol/L氢氧化钠溶液,以酚红为指示剂,滴定方法同硫酸滴定法。
5.1mol/L醋酸溶液的配制:取冰醋酸60ml,加水至1000ml,然后以1mol/L氢氧化钠溶液滴定,用酚红为指示剂。滴定法同硫酸滴定法。
6.1mol/L碳酸氢钠溶液的配制:精确称取无水碳酸钠(A.R.)530g,置于干燥清洁烧杯内,加蒸馏水少量,完全溶解后,倾入1000ml容量瓶内,并用蒸馏水洗涤烧杯数次,一并加入容量瓶内,再加蒸馏水至刻度,混匀。作为滴定酸溶液的基准溶液。
7.1mol/L氢氧化钠溶液的配制:称取氢氧化钠(A.R.或G.P.)100g,放在三角烧瓶内(氢氧化钠溶解时发生高热,切不可在试剂瓶或量筒中溶解,以防容器炸裂而造成意外),徐徐加入蒸馏水200ml,并用玻璃棒搅拌,促其溶解,塞以橡皮塞,静置1周,使其中可能含有的碳酸盐沉淀。吸取上清溶液100ml,放在1000ml容量瓶内,加蒸馏水至刻度。均匀后滴定。
滴定:准确吸取1mol/L草酸溶液20mI,放于250ml三角瓶中,再加蒸馏水50ml,1%酚酞指示剂2~3滴,以上述氢氧化钠溶液滴定至溶液变为粉红色,并在30s内不退色为止。
计算:根据消耗氢氧化钠溶液的毫升数以修正氢氧化钠的浓度,即根据滴定所用的量可计算出此氢氧化钠溶液尚需稀释的量,配成相同摩尔浓度的溶液。例如,滴定20mol/L草酸溶液,共消耗19m1氢氧化钠溶液,则19ml氢氧化钠液需再加蒸馏水1ml,即成1mol/L氢氧化钠溶液。每次滴定须重复一遍,以保证准确性(以酸、碱溶液滴定时,必须以碱溶液滴定酸溶液中,不可相反滴定)。
8.0.1mol/L高锰酸钾溶液的配制称取干燥高锰酸钾约3.5g,加水至1000ml,充分混合后,置棕色试剂瓶中,静置暗处7~10天,或加热至60℃左右待冷,紧塞瓶塞,静置暗处一昼夜,然后取出上清液,按下法滴定校正。
用容量吸管吸取0.1mol/L草酸溶液20ml及10%硫酸溶液20ml,浸在65~80℃温水的三角烧瓶中,以上述高锰酸钾溶液滴定,至溶液呈粉红色并可维持1min不退色为止。同样再取蒸馏水20ml及10%硫酸溶液20ml,也以高锰酸钾溶液滴定,作为空白对照。滴定草酸溶液时用去的毫升数,减去空白滴定时用去的毫升数,再以20m1减之,即为高锰酸钾溶液加至20ml时需加蒸馏水毫升数。稀释成0.1mol/L溶液后应重复滴定一次。高锰酸钾溶液性质颇不稳定,即便贮于棕色瓶内也应经常校正。
9.0.1mol/L重铬酸钾溶液的配制取重铬酸钾(A.R)粉末,置120℃烘箱内烤干,再移置干燥器内于室温下使冷却。精确称取4.9035g,溶于蒸馏水内使成1000m1,即得0.1mol/L重铬酸钾溶液。
10.0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的配制称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O,G.P.)52g溶于新煮沸已冷却的蒸馏水内,使成1000ml,取此溶液与0.1mol/L碘溶液或0.1mol/L重铬酸钾溶液按下法滴定。
准确量取0.1mol/L重铬酸钾溶液30ml,置三角烧瓶内,加蒸馏水50m1,称取碘化钾2g并加入浓盐酸5ml,塞上瓶塞,放置10min,再加蒸馏水100ml稀释。以硫代硫酸钠溶液滴定析出之碘,当溶液已成淡黄绿色时,加入1%淀粉溶液2~3滴,并继续滴定至淀粉之蓝色消失为止,记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数,再按滴定氢氧化钠溶液的方法计算和修正其浓度。
硫代硫酸钠溶液的浓度易被空气及溶于蒸馏水中的二氧化碳氧化而变淡。为使溶液稳定,可加入碳酸钠0.2g,紧塞瓶口,摇匀,置暗处2~3天,以除去水中的二氧化碳及可能来自蒸馏器的极微量的Cu2+。
11.0.1mol/L碘溶液的配制于1000ml容量瓶内加入蒸馏水100ml及碘化钾24g,待碘化钾完全溶解后,再加入纯碘片13.5g,溶解后再加蒸馏水稀释到刻度处,用0.1mol/L硫代硫酸钠液滴定。
准确吸取0.1mol/L硫代硫酸钠液25ml置三角烧瓶中,加淀粉液2~3ml,摇匀,随摇随加入碘溶液,由于碘分子被还原成碘离子的关系,起初滴下的碘溶液为无色。当硫代硫酸钠全部被碘氧化后,极微的过量碘溶液,可与淀粉液发生作用而呈蓝色,此即滴定终点。由用去碘溶液的毫升数,计算蒸馏水的加入量,从而校正成为0.1mol/L碘溶液。
12.1mol/L碘酸钾溶液的配制先将碘酸钾置于110℃干燥箱内,干燥2h后取出放冷。立即精确称取3.567g,置于100ml容量瓶中,加少量水溶解后,再补加蒸馏水至100ml,于棕色玻瓶中避光保存(须紧塞瓶盖),即为1mol/L碘酸钾溶液。
13.1mol/L氯化钠溶液的配制称取氯化钠(A.R)58.50g,放于1000ml容量瓶内,加少量的蒸馏水溶解后,再加水至刻度处。
14.1mol/L硝酸银溶液的配制称取硝酸银169.97g,放于1000ml容量瓶内,加少量蒸馏备水溶解后,继续加水至刻度。
三、摩尔浓度
用1L(1000m1)溶液中所含溶质的摩尔数来表示溶液的浓度叫做摩尔浓度。通常用字母mol/L表示。物质的量用克做单位来表示,在数值上同该物质的分子量相同,这个量叫做摩尔。例如,氯化钠的分子量为58.454,则1mol/L氯化钠的重量是58.454g。将58.454g氯化钠溶解于水,配制成1L溶液,就是1mo1/L氯化钠溶液。磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)的分子量为138.0g,则其1mol/L的重量是138.0g。将69g磷酸二氯钠(NaH2PO4·H2O)溶解于水,配制成1L溶液,就是0.5mol/L。磷酸二氢钠溶液。
四、溶液浓度稀释计算法
已知浓度的溶液,如欲稀释成其它浓度,可按下列方法计算。
稀释公式法:
稀溶液的浓度:浓溶液的浓度一浓溶液的体积:稀溶液的体积则,浓溶液的体积×浓溶液的浓度=稀溶液的体积×稀溶液的浓度