在加热后的第二天，那镜子般发亮的水银液面上，开始漂浮着一些红色的“渣滓”。接着，这红色的“渣滓”一天多过一天，一直到第十二天，每天都在增加着。然而，12天以后，红色的“渣滓”就增加得很少。到了后来，甚至几乎没有增加。
拉瓦锡感到有点惊异。他仔细地观察了一番，发现钟罩中原先的大约50立方英寸的空气，这时差不多减少了7~8立方英寸，剩下的气体体积为42~43立方英寸。换句话说，空气的体积大约减少了1/6。
剩下来的是些什么气体呢？拉瓦锡把点着的蜡烛放进出，立即熄灭了；把小动物放进去，几分钟内便窒息而死了。显然，在这气体中，没有或者很少有普利斯特列所谓的“失燃素的空气”。
接着，拉瓦锡小心地把水银面上那些红色的“渣滓”取出来，称了一下，重为45克。他把这45克红色“渣滓”分解了，产生大量的气体，同时瓶里出现泛着银光的水银——“戏法”又变回来了！
拉瓦锡称了一下所剩的水银，重41.5克。他又收集了所产生的气体，共7~8立方英寸——恰恰和原先空气所减少的体积一样多！这又是些什么气体呢？
拉瓦锡把蜡烛放进这些被收集起来的气体中，蜡烛猛烈地燃烧起来，射出白炽炫目的亮光；他投进火红的木炭，木炭猛烈燃烧，以至吐着火焰，光亮到眼睛不能久视。很明显，拉瓦锡断定这气体就是普利斯特列所谓的“失燃素的空气”了，而那红色的“渣滓”便是三仙丹。尽管拉瓦锡所做的实验，是受普利斯特列的启发而进行的，但是他的可贵之处，在于勇敢地摈弃了燃素学说那陈腐的观点。拉瓦锡决心用崭新的观点解释这一自然现象。他说：
“我觉得这注定要在物理学和化学上引起一次革命。我感到必须把以前人们所做的一切实验看作只是建议性质的；为了把我们关于空气化合或者空气从物质中释放出来的知识，同其他已取得的知识联系起来，从而形成一种理论，我曾经建议用新的保证措施来重复所有的实验。”
从漫长而仔细的实验中，拉瓦锡终于得出了这样的结论：空气是由两种气体组成的。一种是能够帮助燃烧的，称为“氧气”（也就是普利斯特列所称为的“失燃素的空气”），氧气大约占空气总体积的1/6~1/5；另一种是不能帮助燃烧的，他称之为“窒息空气”——“氮气”，氮气大约占空气总体积的5/6~4/5。
更重要的是，拉瓦锡由此终于最后揭开了燃烧之谜，找到了真正的谜底：燃烧，并不是像燃素学说所说的那样，是燃素从燃烧物中分离的过程；而是燃烧物质和空气中的氧气相化合的过程。
例如，水银的加热实验便是这样：受热时，水银和氧气化合，变成了红色的“渣滓”——氧化汞（即三仙丹）。由于钟罩里的氧气，渐渐地都和水银化合了，所以加热到第十二天以后，氧化汞的量就很少再增加。然而，当猛烈地加热氧化汞时，它又会分解，放出氧气，而瓶中析出水银。
在1774—1777年之间，拉瓦锡做了许多关于燃烧的实验，像磷、硫、木炭的燃烧，有机物质的燃烧，锡、铅、铁的燃烧，氧化铅、硝酸钾的分解等等，而后他提出了燃烧学说：燃烧就是烧物和空气中的氧气化合的过程，在这一过程中同时产生光和热。
这样，拉瓦锡终于阐明了燃烧的本质，彻底粉碎了荒谬的燃素学说；就像一把扫帚似的，把这堆垃圾从化学领域中扫了出去。
恩格斯高度评价了拉瓦锡的功绩，指出：“当时在巴黎的普利斯特列……把他的发现告诉了拉瓦锡，拉瓦锡就根据这个新事实研究了整个燃素说化学，方才发现：这种新气体是一种新的化学元素；在燃烧的时候，并不是神秘的燃素从燃烧物体中分离出来，而是这种新元素与燃烧物体化合。这样，他才使过去在燃烧说形式上倒立着的全部化学正立过来了。即使不是像拉瓦锡后来硬说的那样，他与其他两人同时和不依赖他们而析出了氧气，然而真正发现氧气的还是他，而不是那两个人（即指普利斯特列和舍勒），因为他们只是析出了氧气，但甚至不知道自己所析出的是什么。”
在这里，应该补充说明一下的是，燃素学说尽管就其本质来说，是荒谬的、反科学的，但是，它是化学上第一个比较统一的理论，在18世纪初叶，对于化学的发展仍有一定的贡献——它曾把化学从混乱的状态中拯救出来，使当时凌乱如麻的化学知识系统化了。
正如一个民间故事所说的那样：一个年老的农民快要死了，他故意对自己3个懒惰的儿子说，地里埋着黄金。在他死后，儿子们天天到地里去挖黄金，虽然黄金没有挖到，倒因此翻松了地，而获得了丰收，金谷满囤。燃素学说在化学上也起过类似的作用：人们为了提取那神秘的要素（它正像那地里并不存在着的黄金一样），忙着在实验室里，用各种巧妙的方法进行实验，想提取燃素，结果虽然没有提取到什么燃素，但是，倒因此而发现了许多新的元素、化学反应和化学规律。
也正因为这样，恩格斯历史地、辩证地评价了燃素学说的作用：“在化学中，燃素说经过百年的实验工作提供了这样一些材料，借助于这些材料，拉瓦锡才能在普利斯特列制出的氧中发现了幻想的燃素的真实对立物，因而推翻了全部的燃素说。但是燃素说者的实验结果并不因此而完全被排除。相反地，这些实验结果仍然存在，只是它们的公式被倒过来了，从燃素说的语言翻译成了现今通用的化学的语言，因此它们还保持着自己的有效性。”1789年，拉瓦锡出版了他的名著《化学概论》。在《化学概论》里，拉瓦锡讲述了自己的实验，清楚地、令人信服地说明了燃烧的本质，批判了燃素学说。
拉瓦锡把自己的燃烧理论，归纳成这样4点：
1.燃烧时放出光和热；
2.物质只在氧气中燃烧；
3.氧气在燃烧时被消耗；燃烧物在燃烧后所增加的重量，等于所消耗的氧气的重量；4.燃烧后，燃烧物往往变成酸性氧化物，而金属则变为残渣。
在这本名著中，拉瓦锡以大量的实验为根据，用更精确的科学语言，阐述了物质不灭定律。拉瓦锡写道：“物质虽然能够变化，但是不能消失或凭空产生。”拉瓦锡还用数学的形式，严格地表达了物质不灭定律，他说：“如果我把硫酸和一种盐一起加热，而得到硝酸和硫酸钾，那么，我完全可以确信这所用的盐是硝石（即硝酸钾），因为根据物质不灭定律，我可以把这场化学反应写成下列的方程式：设X为生成那种盐的酸；Y为生成那种盐的碱，那么（X+Y）＋硫酸＝硝酸＋硫酸钾＝硝酸＋（硫酸＋钾的碱）所以X＝硝酸，Y＝钾的碱这样，那种盐就必定是硝石（硝酸钾）了。”