实验验证硫元素的多种价态
复习绝不是简单的重复与记忆，而是一种创造性的学习活动。通过复习，不仅是知识量的增加，主要是质的提高。在化学教学中有很多难点，是难以被学生所理解与掌握的。例如，硫因具有六种变价，因而就具有繁多的化合物，关系复杂，学生对硫元素反应后的价态往往感到难以掌握，复习时应引导学生从硫的原子结构入手，根据物质变化的规律，于是杭州开元中学袁筱瑞老师介绍采用了由实验方法来复习硫元素的几种变价。从而使学生对这一节关于硫的几种变价有了较深刻的认识，以达到较好的学习效果。
我们已经知道，硫处在周期表ⅥA族。在化学反应中结合2个电子还原成-2价的阴离子，也可偏离部分或全部最外层电子形成正价化合物。(S+4、S+6)。其原子有氧化性(S（Cl)，-2价阴离子有还原性(S2-（I-)，正价化合物具有氧化性(低价态的具有还原性)。硫元素在化合物、单质中通常有四种价态，可发生六种变价。现可通过下列实验加以验证：
〔实验一〕浓硫酸氧化木炭(非金属)，化合价由：S+6S+4。
(1)取圆底烧瓶一个，配单孔塞(附短直角导管)。两个小U形管上配上带直角导管的单孔塞。
按图连接好：
(2)在烧瓶里装入半匙木炭粉，加入浓硫酸使炭完全浸没在浓H2SO4里。在U形管里分别盛入用硫酸酸化的高锰酸钾溶液和澄清的石灰水，使液面与管的弯处相齐，液面不能高出管的弯处。
(3)加热烧瓶，不久就有气体产生。观察U形管中高锰酸钾溶液颜色的变化和石灰水颜色的变化。现象结论：
(a)木炭粉和浓H2SO4混和物加热时有气体产生。反应如下：
C+2H2S+6O4(浓)△C+4O2↑+2S+4O2+2H2O(还原剂)(氧化剂)(b)气体通入U形管以后KMnO4液褪色，澄清石灰水变浑浊。这分别是SO2与KMnO4液，CO2与石灰水作用的结果，反应式分别如下：
5S+4O2+2H2O+KMnO4=K2SO4+2MnSO4+2H2S+6O4CO2+Ca(OH)2=CaCO3↓+H2O〔实验二〕S-2S+4
(1)装好仪器，检查装置的气密性。
(2)在大试管内装入硫化亚铁，分液漏斗内装入盐酸。
(3)打开气体发生器旋塞，待空气排净后，点燃硫化氢气体，观察火焰。
(4)将湿润的品红试纸悬在火焰的上方，观察品红试纸颜色变化。结果使品红试纸褪色，证明该气体是二氧化硫气体，反应如下：
2H2S-2+3O2=2H2O+2S+4O2(还原剂)(氧化剂)以上说明硫化氢完全燃烧时生成二氧化硫气体。紧接上述实验进行〔实验三〕由S-2S0
(5)将洗净的蒸发皿用坩埚钳夹住，使蒸发皿底部靠近硫化氢的火焰，观察蒸发皿底部产生什么现象。结论：靠近火焰的蒸发皿底部附着硫的黄色细粉及水珠。
说明硫化氢在不完全燃烧时生成了硫和水。反应如下：
2H2S-2+O2不完全燃烧2H2O+2S0(还原剂)(氧化剂)〔实验四〕由S-2S+6
将硫化氢气体持续通入氯水中。注意观察现象：结果没看到氯水变浑浊，这是由于氯气的氧化性很强把硫化氢氧化为硫酸的缘故。于是就在硫化氢和氯水反应的生成物中加入酸化的氯化钡溶液。结果可见到白色沉淀产生，说明氯气确把硫化氢氧化成了硫酸。反应式如下：
4Cl02+H2S-2+4H2O=8HCl-1+H2S+6O4(氧化剂)(还原剂)Ba2++SO2-4=BaSO4↓(白色沉淀)从上述实验可见，实验二、三、四，是S-2价态升高的实验，说明S-2只具有还原性，所以硫化氢只能做还原剂。实验一的实验是S+6价态降低的实验，说明S+6只具有氧化性，所以浓硫酸只能做氧化剂。实验一、二、三是S0、S+4价态降低或升高的实验，说明S0、S+4既具有氧化性又具有还原性，所以硫、二氧化硫既可做氧化剂又可做还原剂。
综上可知对于变价元素是低价态总是充当还原剂，而高价态如硫酸中的S+6总是充当氧化剂，而其中间价态的总是既具有还原性又可充当氧化剂的。再以此示意：
通过上述几个实验的验证，可使学生们对于硫元素的价态变化有了较深刻的认识，同时又进一步提高对氧化——还原反应的认识。
硫氧化制三氧化硫晶体标本
〔1〕〔装置〕①硫②石棉③浓硫酸④电热套管⑤催化剂⑥氯化铵制冷剂〔2〕〔操作〕1准备工作
(1)将各种仪器分别送入干燥箱恒温120℃4小时(石棉和催化剂一起烘干)，趁热转移到干燥器保存备用。
(2)在燃烧管中装入干燥的石棉，约占1/2体积，距管口5厘米处放黄豆大小的两块硫。
(3)接触催化管中放入干燥的催化剂。如用重铬酸铵加热分解得到的Cr2O3，还需烘干，以确实除去水分。效果最好的催化剂是V2O5，击碎后取直径1-2毫米小颗粒(除去粉末)。催化剂的两端用干燥石棉定位。催化管的加热除用一定形三蕊灯外，也可在管外绕300W电阻丝，用双向可控管或自隅变压器调压，控制温度在500℃左右。
(4)三口瓶内盛浓硫酸其作用有：①干燥气体。②观察气泡多少快慢从而控制两种气体的体积比和反应速度。③隔绝硫蒸气。燃烧管中出来的SO2气体混有硫蒸气，通过浓硫酸洗气，硫蒸气冷凝析出，悬浮在浓硫酸中，避免催化剂“中毒”。
(5)收集SO3晶体的容器：用洁净干燥试管(距管口4厘米处)在高温火焰上加热，拉制成细颈(便于封口)。
(6)对连接件要求：由于SO3的特殊性质，在实验过程中橡胶不耐热又易腐蚀，因此要注意：①玻管要伸出橡皮塞3-4厘米，燃烧管要适当长一些，利用空气冷却硫蒸气，②橡皮管选用白色耐热的较好，导管间距离尽可能缩短，以减少橡皮管和气体接触。催化管出来的气体因含有大量SO3更应避免直接和橡皮塞，橡皮管接触，否则不仅腐蚀橡皮，也会得不到SO3晶体。解决方法是催化管后端对接一根外径6毫米长10厘米的玻璃管，既可冷却又便于和收集器连接。
(7)氧气：氧气袋中储存氧气，分别连接两个双连球向两端鼓气。如有氧气钢瓶直接连接更好。
2实验
(1)通电加热催化管，10分钟后温度升至500℃左右。
(2)酒精灯加热燃烧管放有硫块的部位，鼓动双连球通氧气，使硫燃烧，有蓝色火焰，通氧气速度以数得清连续气泡为好。补充氧气的气泡速度约相同。
(3)在收集器口可看到大量白雾，3-5分钟后有白色晶体生成。
(4)含有SO3白色晶体的收集器在尖嘴高温火焰上封口。新制的SO3晶体呈白色，必须经过一段时间“陈化”才能得到无色丝状晶体。
〔3〕〔说明〕整个实验过程中，最重要的成败关键是水的影响。因此，实验前一定要将所用仪器干燥。如果隔天再做时，一定要密封或将催化剂以后的装置重新干燥过。
怎样做好铜片(或铜丝)在硫蒸气中燃烧
铜片(或铜丝)在硫蒸气中燃烧的演示实验，有时现象不明显，原因有二：(1)加热时硫蒸气冷凝在试管壁上影响了观察，即使铜片在燃烧也看不清。(2)铜片在硫蒸气中燃烧虽然是放热反应，但要有一定的活化能，需要达到一定的温度才能燃烧，如果先加热铜片，会使铜片氧化，带有氧化膜的铜片伸入硫蒸气中反而不易燃烧。
欲使铜片在硫蒸气中燃烧现象明显，建议采用以下措施：(1)加热时先加热试管中部至红热，使硫蒸气不能在试管中部冷凝，铜片燃烧时容易观察。同时提高了试管内的温度，增加了铜片燃烧的活化能，为铜片燃烧创造条件。(2)用煤气灯或酒精灯加热，提高硫蒸气的温度，再把擦亮的铜片(或铜丝)伸入硫蒸气中，便会很快燃烧。(3)先把擦亮的铜片在火焰上烧红伸入盛丙酮的试管中，铜片在丙酮蒸气中能保持红热而不被氧化，然后再把铜片伸入硫蒸气中，便能够保证很快燃烧。这是因为铜片表面的氧化铜能催化氧化丙酮为二氧化碳和水，反应所释放的能量，能使铜片继续保持红热。
〔演示操作〕取试管盛硫粉3克，使成45°倾斜角固定在铁架上，先加热试管中部至试管发红，再加热试管内的硫粉，防上硫蒸气在试管中部冷凝影响观察铜片的燃烧。取薄铜片，系在铜条上加热至红热后，伸入盛丙酮2毫升的试管中片刻，再取出伸入硫蒸气中，铜片就会很快燃烧，发出红色光辉，生成硫化亚铜而熔化，现象十分鲜明。
硫和铜反应的防污染装置
实验装置
A硫粉B具支试管(21×150mm)C带玻棒的橡胶塞D止水夹E导管F碱溶液G细铜丝
实验关键
加热温度要高，铜丝要细且擦得很亮。
实验操作
(1)取少量硫粉加入具支试管，在玻棒一端固定一束擦亮的细铜丝，插入涂有凡士林的胶塞孔内，塞好带玻棒的胶塞，把玻棒向外拉至端点，导管插入盛有碱液的烧杯。
(2)给盛有硫粉的试管加热，当有部分硫蒸气在试管内燃烧时已达高温，慢慢将玻棒向里推，使擦亮的一束细铜丝伸入硫蒸气内。铜丝在穿过表面的火焰层时即被预热，继续伸至高温硫蒸气中迅速燃烧发出亮光。反应瞬间完成，产生大量气体，其气流迅速通入碱液。
(3)取出玻璃棒，可看到光亮的红色铜丝变成黑色，用手一捻即成粉末(Cu2S)
几点说明
(1)采用21×150mm的粗具支试管，由于口径大，沸腾的液态硫表面积大，产生的硫蒸气相当充足，便于充分反应。
(2)在胶塞孔内涂点凡士林，便于移动玻棒，同时防止气体泄漏。
(3)反应所用的铜丝要细且擦得很亮，最好用剥去导线外部绝缘材料的细铜丝。铜丝束长度以2～3cm为宜。
(4)由于硫和铜的反应是放热反应，并在短时间内完成。因此，待硫、铜反应的发光现象一结束，应立即将导管上的橡胶管用止水夹夹紧，防止碱液倒流。
(5)去除试管内壁附着硫的方法：待试管冷却后，往管内加点水，没过硫，用酒精灯加热，硫一受热，很快就熔化了，它刚离开试管壁，水就流过来，使其与试管壁分离。再用毛刷刷洗，最后，用水冲洗干净即可。
铜与硫反应实验的探讨
高一化学(必修本)中关于铜与硫反应的实验，其材料易得，操作也不复杂，但教师在演示时却常常失败。江苏省邗江县中学盛锡铭老师根据自己的经验和教训对其失败的原因及改进的方法作了探讨。
失败的原因
(1)取材不当
实验中所用的铜丝直径太粗，使反应难以进行而导致失败。据笔者经验：以直径01mm为宜。通常可将市售灯头线剥皮后获得。
(2)时机把握不当