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第3章 基本实验操作(1)

实验室规则

为了保证能在实验室里顺利地进行实验,获得良好的实验效果,上实验课时应遵守以下规则:(1)上实验课前,要认真预习实验内容,理解实验目的,明确实验要求和实验步骤以及注意事项。

(2)做实验前,要检查实验用品是否齐全,仪器是否完好。

(3)做实验时,要按照规定的实验内容和步骤进行实验,严格遵守操作规程,注意安全,节约药品,遵守纪律,爱护公物,尊重教师的指导。

(4)实验过程中要仔细观察实验现象,及时做好记录。实验后根据实验记录认真写出实验报告。

(5)实验结束后,要拆卸实验装置,倒掉仪器中的废液废渣(倒入指定的容器中,以免污染环境),将仪器清洗干净并放回原处。做好实验室的清洁整理工作,洗净双手后,才可离开实验室。

检查装置的气密性

实验装置的气密性是否良好,对实验的结果有很大影响,因此实验前一定要检查装置气密性,具体操作如下:把导管的一端浸入水中,用手掌紧贴烧瓶或试管的外壁。①如果装置不漏气,则烧瓶或试管里的空气受热膨胀,导管口就有气泡冒出;把手掌移开,过一会烧瓶或试管冷却,水就会沿导管上升,形成一段水柱。若用此法现象不明显,可改为用热水浸湿的毛巾温热烧瓶或试管的外壁。②如果装置漏气,导管口就没有气泡冒出,需检查装置的各个连接处是否漏气,橡皮管是否有裂痕等,重新连接后再检查一遍,直至不漏气为止。

氧气的检验

检验一瓶气体是不是氧气,一般是用带火星的木条(余烬)复燃的方法。将带火星的木条伸入瓶内,木条复燃,发生明亮的光。从而证明瓶内盛的是氧气。此法也是检验用排空气法收集氧气时,集气瓶里是否已集满氧气的方法。检验时,把带火星的木条放在集气瓶口,观察木条是否复燃。这一方法还用于检验某些反应产生的气体是不是氧气。

排水集气法

排水集气法主要用于收集难溶于水和不易与水发生反应的气体,如氢气、氧气、氮气、一氧化氮、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔等。

操作时,首先将集气瓶注满水,由于水的张力,在瓶口形成凸面,然后用毛玻片的磨砂面沿瓶口的一方平推向另一方,把瓶口多余的水赶走,瓶里不留气泡,将瓶口密盖住。左手按住玻璃片,右手托住瓶底,将集气瓶迅速倒置过来,置于水面下,再将玻璃片移开。待制气装置里的空气排净后,将导气管插入到集气瓶中,当有气泡从集气瓶口往外冒出时,证明气体已满,这时在水下用玻璃片盖住瓶口,将集气瓶从水槽中取出,放置在桌面上。比空气重的气体要瓶口朝上放置,比空气轻的气体要瓶口朝下。用排水集气法收集的气体较纯净。某些易溶于水的气体,如氯气,可采用排饱和食盐水的方法来收集。

排空气集气法

排空气集气法是利用气体的密度大小来收集气体的,包括向上排气法和向下排气法。比空气重的气体,采用向上排气法,如收集氯化氢(HCI),氯气(Cl2),二氧化碳(CO2),二氧化硫(SO2)等。比空气轻的气体,采用向下排气法,如氢气(H2),氨气(NH3)等。

这两种集气方法,均不可将集气导管放入瓶口附近,否则瓶中的空气将不能完全排尽。

操作时应注意:

①集气导管应尽量接近集气瓶底;

②在空气中易被氧化的气体不宜用排气法,如一氧化氮(NO)。排气集气法操作比较简便,但所收集气体的纯度不够高,采用排空气法难以收集到纯净的气体。

过滤

化学实验中用过滤来将悬浊液中的固体从液体中分离出来。过滤中使用的仪器有漏斗、滤纸、漏斗架或铁架台、烧杯和玻璃棒。

具体操作分三步:①取一张圆形滤纸(见图)先折成半圆,再折成四等份,然后打开成圆锥形,把圆锥形的滤纸尖端向下,放入漏斗里,然后用手压住,用水润湿,使滤纸紧贴着漏斗的内壁。②过滤。(见图)把准备好的漏斗放在铁架台的铁圈(或漏斗架)上,使液体沿着玻璃棒流进过滤器。③洗涤沉淀。向漏斗中注入少量水,使水刚刚浸过沉淀物,等水滤出后,再次加少量水洗涤,连洗几次,即可把沉淀洗干净。

操作时注意事项:①滤纸的边缘应比漏斗口稍低(约低5mm)。②滤纸应紧贴漏斗壁。③漏斗下端的管口靠紧烧杯的内壁。④用作引流的玻璃棒末端要斜靠在有三层滤纸的一边。⑤控制倾倒溶液的速度,漏斗里的液体的液面不能超过漏斗的边缘,否则液体会从滤纸和漏斗壁之间流下,使固体混入滤液。

蒸发

蒸发实验所用仪器有:蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、三角架或铁架台。

实验操作:①调节铁圈的高度,以蒸发皿可以用酒精灯外焰加热为宜。②在蒸发皿中倒入溶液,然后放上铁圈。③点燃酒精灯加热。注意要用玻璃棒不断搅拌液体,以免液体受热不均,造成液滴飞溅。等到蒸发皿中出现多量固体时,就停止加热。

注意事项:注入蒸发皿中溶液的量不得超过其容量的2/3,以防液体溅出。如果液体的量多,蒸发皿一次盛不下,可随水分的不断蒸发而继续添加液体。停止加热后,不要使蒸发皿骤冷,以免炸裂。

一定质量百分比浓度溶液的配制

配制一定质量百分比溶液所用的溶质,可以是固体,也可以是液体。

用固体溶质来配制溶液:

所需仪器:烧杯、量筒、托盘天平、玻璃棒。

操作步骤:①根据百分比浓度溶液的计算公式计算出所需的固体溶质量及水的质量;②用托盘天平称取所需的固体的质量,倒入烧杯中;③用量筒量取所需蒸馏水的量,注入盛有固体溶质的烧杯中;④用玻璃棒轻轻搅动使固体溶解;⑤将配得的溶液倒入试剂瓶中。贴上标签,备用。

用结晶水合物配制一定质量百分比浓度时,要注意将结晶水的质量从溶质中减去,计入所需的蒸馏水的质量中。

用液体溶质配制溶液时,先根据溶质的密度计算出一定质量的溶质的毫升数,再用量筒来量取溶质的体积,其他操作方法及顺序与固体溶质相同。

氧气的验纯

化学实验中需要加热或点燃氢气时,必须先检验氢气的纯度,待确知氢气已经纯净后,才能进行上述操作。检验氢气纯度的操作方法是:用向下排空气法或排水法收集一试管氢气,集满氢气的试管用拇指堵住管口,管口朝下,立即移近酒精灯火焰,点燃试管里的氢气。点火后,根据声音判断氢气是否纯净,如果听到的是尖锐的爆鸣声,则表示氢气不纯,必须重新收集进行检验,直至听到“噗”的声音,才表明收集的氢气已经纯净,可以使用。重新收集氢气检验时,应另换一支试管进行操作,若仍使用原试管,要先用拇指堵住试管口一会儿,然后再去收集氢气进行点火验纯。

二氧化碳的检验

检验一种气体是不是二氧化碳时,可以把气体经导管通入澄清的石灰水中,石灰水变浑浊,即证明该气体是二氧化碳。如果实验中产生的气体无法用导管导入澄清石灰水,则利用二氧化碳既不能燃烧,也不支持燃烧的性质,将点燃的火柴伸入被检验气体中,火柴熄灭,由此证明该气体是二氧化碳。此法也用于检验排空气法收集的二氧化碳是否充满集气瓶。检验时,应把燃着的火柴放在集气瓶口,火柴熄灭,证明集气瓶里已充满二氧化碳。

盐酸(含氯离子)的检验

检验一种酸是不是盐酸,应分两步进行。第一步,先用石蕊试液检验,能使石蕊试液变红,证明是酸;第二步,用硝酸银溶液和稀硝酸检验,有白色沉淀生成,则证明含有氯离子,反应方程式为:HCl+AgNO3=AgCl↓+HNO3。操作方法是:用试管取2毫升被检验的酸,滴加几滴紫色石蕊试液,溶液由紫色变成红色;用另一支试管取2毫升被检验的酸,滴加几滴硝酸银溶液和1毫升稀硝酸,振荡,产生白色沉淀。由此即可证明被检验的酸是盐酸。检验盐酸的第二步操作也是可溶性氯化物(即氯离子)的检验方法。

硫酸(含硫酸根离子)的检验

检验一种酸是不是硫酸,首先要用石蕊试液检验,证明它是酸;再用氯化钡溶液和稀盐酸检验,若生成白色沉淀,则证明它含有硫酸根离子,化学方程式为:H2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2HCl。操作方法:用试管取2毫升被检验的酸(稀酸),加几滴紫色石蕊试液,溶液变红;用另一支试管取2毫升被检验的酸,加几滴氯化钡溶液和1毫升稀盐酸,振荡,有白色沉淀生成。由此证明被检验的酸是硫酸。检验硫酸的第二步操作也是可溶性硫酸盐(硫酸根离子)的检验方法。

碳酸盐的检验

碳酸盐与盐酸反应可以生成能使澄清石灰水变浑浊的二氧化碳,利用这一反应可以检验碳酸盐。方法是:把碳酸盐放入试管里,加入2~3毫升稀盐酸,立即用带导管的胶塞塞紧试管,将反应生成的气体通入澄清石灰水里,观察澄清石灰水变浑浊。

水样酸碱性的测定

取一张pH试纸,用玻璃棒蘸取待测水样或用滴管吸取少量水样,滴在pH试纸上,试纸颜色变化后跟比色卡对照,判断出水样的酸碱性。测定另一种水样时,应另取一张pH试纸试验。

土样酸碱性的测定

取待测土样10克放在烧杯里,加50毫升蒸馏水,用玻璃棒充分搅拌,静置一会儿,使土样沉降,溶液的上层为澄清液。用玻璃棒蘸取澄清液滴在pH试纸上,试纸颜色变化后跟比色卡对照,判断出该土样的pH值。

盐的溶解度的测定

这个实验的目的是学习盐的溶解度的测定方法。它是中学化学实验中的一个定量实验,通过实验中所测定的数据计算出盐的溶解度。本实验测定的是室温下硝酸钾的溶解度。操作方法:(1)称量实验中使用的蒸发皿质量。蒸发皿要干燥、洁净,在托盘天平上称重后记录下它的质量a。(2)制备室温时的硝酸钾饱和溶液。用量筒量取10毫升蒸馏水倒入试管里,然后向试管里分次少量地加硝酸钾晶体,边加边搅拌,直到5分钟内加入的硝酸钾不再溶解为止,记录室温25℃。(3)称量硝酸钾饱和溶液的质量。将试管里的硝酸钾饱和溶液倒入已称好质量的蒸发皿里(千万不要把未溶解的硝酸钾晶体也倒入蒸发皿内),然后称重。记录蒸发皿加硝酸钾饱和溶液的质量b。(4)蒸发硝酸钾饱和溶液。把蒸发皿放在铁架台上,用酒精灯给蒸发皿加热。加热时要用玻璃棒不断搅拌溶液,防止由于局部过热使溶液飞溅出来,当加热到蒸发皿里有较多硝酸钾晶体析出时,要改用小火,水分完全蒸干即停止加热。(5)称量硝酸钾饱和溶液里所含硝酸钾的质量。蒸发皿冷却至室温时称重。有条件时可将蒸发皿放在干燥器里冷却。称重后的蒸发皿应再放置一会儿再称重,直至连续两次称量的质量差不超过0.1克。记录蒸发皿加硝酸钾晶体的质量c。(6)计算硝酸钾在所测室温下的溶解度。计算公式:

硝酸钾溶解度S=100(c-a)b-c

其中c-a为溶质硝酸钾的质量,b-c为溶剂水的质量。

使用固体药品制备气体的仪器装置

实验室里制取气体,反应物是固体,反应是在加热的条件下进行,制气的仪器装置一般是用带橡皮塞和导气管的试管。如制备氧气、氨气和甲烷等气体时,都是使用这套装置。制气时,试管口应略向下倾斜,这是为了防止固体受热时有水凝聚于试管口后倒流,使灼热的试管炸裂。为了使反应物能充分反应,应将药品均匀铺开。要先给试管均匀预热然后再给有固体药品的部位加热。若用排水法收集气体时,制气结束应先将导气管从水槽中取出,再撤去酒精灯停止加热。

使用固体和液体药品制备气体的仪器装置

在实验室里使用固体和液体反应物在常温下制取气体,如氢气、二氧化碳等,可以使用启普发生器。制取少量的这类气体时,可用简易的制气装置,它的装置原理与启普发生器一样。试管里托着固体反应物的是一片中间有孔的塑料板,长颈漏斗的下口接近试管底,导气管上有一弹簧夹,用它来控制气体的发生和停止。此装置是制备这类气体的更简易装置。使用固体和液体药品在加热的条件下制备气体时,使用的是上面所讲的装置。如实验室制备氯气、氯化氢等。烧瓶里放固体反应物,分液漏斗里放液体反应物。制气时,将液体逐滴加入。

尾气吸收装置

由气体发生器生成的有毒气体,经使用后剩余的尾气不能逸散到空气里,应使用合适的吸收剂进行吸收。吸收少量的尾气可用烧杯、广口瓶等简单装置。气体导管要插入吸收剂中并接近容器的底部,气体流速不能太快。若吸收少量极易溶解的气体时,可使用所讲的装置,漏斗的边缘没入吸收液面里约2~3毫米。尾气通过倒置的漏斗进入吸收液里。这种装置既可防止吸收液倒流入气体发生器里又可增大吸收面提高吸收效率。

气体的干燥装置

干燥气体的干燥剂有固体干燥剂如无水氯化钙、碱石灰等和液体干燥剂如浓硫酸。用固体干燥剂干燥气体,常用的干燥装置是干燥管、U形管和干燥塔。

干燥管的粗管口为进气口,细管口为出气口。粗管口要配一带导管的单孔塞,干燥剂要充满干燥管的球形体,为防止干燥剂的细小颗粒被吹出,混入干燥的气体里,细管口处应放少量脱脂棉。用U形管做干燥装置,干燥剂应将U形管两臂填装近满,两臂的干燥剂上方塞少量脱脂棉。用液体干燥剂干燥气体的装置,常用的有洗气瓶和配塞广口瓶。瓶内长导管为进气管,短导管为出气管,两者不能接反。瓶里装的干燥剂不能太多,一般约为容积的1/5。

气体的干燥剂