(1)沙土系由百分之八十以上的沙土和百分之二十以下的黏土混合而成的土壤。沙份越多催化作用越好。将沙土炒热,既可除去里面可能混有的碳或易燃有机物,又可因其不含水分和氯酸钾混合加热时,防止熔化的氯酸钾的流动,使加热部位易于控制,便于氧气持续稳定产生。
(2)实验安全可靠,绝不损坏试管,反应产物易于洗涤。
(3)整个制取氧气实验过程耗时短,1分钟左右即有氧气生成,仅需四五分钟就反应完毕,无论对于演示实验还是学生实验都宜采用。
(4)沙土各处都有,只需炒热即可使用,几乎不需要什么成本,方便又经济。沙土性质稳定,长期存放不变质,对环境无丝毫污染,故笔者认为具有大力推广的价值。
硝酸钾加热分解检验氧气
根据化学手册的记录,硝酸钾熔融温度是200℃,分解温度是400℃,用酒精灯加热硝酸钾检验分解氧气的实验常做不成功。上海医科大学曹存启老师经过反复实验,证明硝酸钾分解的温度不是400℃,而在550℃以上。文献上的记录是前人做的,可能实验有误,也可能转抄有误,可供我们参考,还需要我们用实验检验和修改。
要做成功这个实验,应按下述要求做:(1)加热的温度要高,用煤气灯或酒精喷灯加热,很容易做成功。(2)硝酸钾的用量不应少于2克。(3)用的试管要小要短,用小试管做比用普通试管做效果要好。(4)试管固定在铁架上成45度的倾斜角,不可垂直加热,垂直加热不仅违犯使用试管的操作规则,同时由于这样加热,试管上部温度高,容易使产生的氧气溢散。(5)试管口用棉花塞塞住加热,防止产生的氧气逸散。(6)检验产生的氧气时,取出棉花塞,用带有火星的木条或者线香尽量深入试管底部,愈下愈好。
在此还要交代一下,加热硝酸钾分解检验氧气,与木炭在熔融的硝酸钾中燃烧要求的温度不同,木炭在熔融的硝酸钾中燃烧,不是硝酸钾分解后产生的氧气使木炭燃烧,而是木炭与熔融的硝酸钾反应,温度在25℃上下。投入带有火星的木炭,木炭便在硝酸钾液面燃烧,如果把硝酸钾加热到400℃以上,再投入未烧红的木炭,也可以引起燃烧。
〔演示操作〕装置所示。
取试管盛硝酸钾2克,用棉花塞塞住试管口,倾斜45度,固定在铁架上,用煤气灯(或酒精喷灯)加热,待有大量气泡从液面放出后,取下棉花塞,用带有火星的木条(或线香)伸入试管内(愈下愈好),则木条(或线香)复燃。
硝酸钾加热则分解生成亚硝酸钾,放出氧气。
KNO3△2KNO2+O2↑(1)取33厘米长粗玻管一支,配上孔偏一旁的塞子导管,粗玻管内装2/3红色水。
(2)具支试管配一带滴管的塞子,具支试管内放少量KClO3,滴管内装少量MnO2,滴管嘴尖粘一点胶水防MnO2流下。
(3)连接粗玻管和具支试管后加热KClO3,直至熔化沸腾,见都是不连续的气泡,捏滴管吹下MnO2,可见大量连续气泡产生。
(4)打开具支试管塞子防水倒流,在粗玻管上方伸进带余烬木条可复燃。
制得的氧气为什么有气味和白雾
初中化学课本说:“在通常情况下,氧气是一种没有颜色、没有气味的气体”。但是按课本“氧气的制法”,用氯酸钾和二氧化锰(催化剂)混合加热制得的氧气往往伴有刺激性气味和白雾,这是什么原因呢?
原来在这个化学反应中,作为催化剂的二氧化锰实际上是参加反应的,反应分三步进行:
2KClO3+2MnO2△2KMnO4+Cl2↑+O2↑2KMnO4△K2MnO4+O2↑+MnO2K2MnO4+Cl2△2KCl+MnO2+O2↑三式相加,则得:
2KClO3+(2MnO2)△2KCl+3O2↑+(2MnO2)从上式可见,二氧化锰虽然参加反应,但反应结束后又恢复了原样。由于在第一步有氯气和氧气同时放出,所以,制得的氧气就混有少量有刺激性的氯气味道。同时,氯气能与空气中的水进一步反应生成次氯酸和氯化氢:
Cl2+H2OHCl+HClO次氯酸会分解放出氯化氢和氧气:
2HClO光2HCl↑+O2↑氯化氢也是有刺激性的气体。所以,用氯酸钾和二氧化锰制得的氧气含有微量氯气,和氯化氢混合有刺激性的气味。
那么,白雾又是什么呢?那是由于氯酸钾分解时生成氯化钾微粒,分散在氧气中被带了出来,再加上微量氯气和水生成的氯化氢气体,极易吸收空气中的水分,成为雾状物。
为了证明上述判断曾做如下实验:把上述方法制得的氧气通入硝酸银溶液中,立即产生氯化银沉淀。如果将雾状物溶解于水再注入硝酸银溶液亦得到相同氯化银沉淀,可见雾状物是氯化物。
那么,怎样能制得纯净的氧气呢?
只要将制得的氧气通过一团浸渍1%氢氧化钠溶液的疏棉花,就可以达到目的了。
氧炔焰
在初中化学“氧气的用途”中叙述了氧炔焰及其用途。这里介绍氧炔焰的实验,以增加学生的感性知识。
实验操作
(1)按图7放好药品,连接好装置。
(2)开启装饱和食盐水的分液漏斗的活塞,使水与电石作用产生乙炔。
(3)检验乙炔纯度后,在玻璃尖嘴管口点燃乙炔,火焰明亮,冒黑烟,但不能熔断细铁丝。
(4)开启盛双氧水的分液漏斗的活塞,使双氧水在二氧化锰的催化作用下分解产生氧气,通过鱼尾形导管口供乙炔燃烧。这时可看到无黑烟的白热的氧炔焰。
(5)将细铁丝放入氧炔焰,细铁丝即能被熔断。
实验讨论
(1)乙炔导管尖端内径不宜太粗,鱼尾形导管供应的氧气应跟乙炔在尖嘴导管口汇合,使乙炔能充分燃烧。
(2)为使乙炔平稳而均匀地发生,电石宜用蚕豆大小的块状物,水则用饱和食盐水。
(3)双氧水要逐滴地连续滴下,以保证氧气能均匀地不断供应。
(4)乙炔在空气中占25%~80%的体积都可能发生爆炸。因此在点燃乙炔前,别忘检验纯度。
(5)如果要实验焊接金属,可取两条无锈的狭长薄铁片合在一起,将边缘部分放到氧炔焰中,待铁片烧熔时立即离开火焰,两条铁片即被焊接起来。
氧气的制备及性质实验的改进
华东师大韦兴祖老师改进后的实验装置如图8所示。选用一支普通具支试管代替大试管加热分解2克高锰酸钾产生氧气,用12mm×75mm的小试管代替125毫升广口瓶和用50毫升烧杯代替水槽收集氧气,用微型燃烧匙取尽可能少的木炭(黄豆大小)和红磷(米粒大小)作燃烧试验。
实验室制取氧气及氧气性质试验
高锰酸钾送入管底后,塞好脱脂棉、棉皮塞和导气管,并固定于架上;盛半烧杯水,取三支小试管,盛满水,并塞上小橡皮塞,倒立于烧杯中,在水下将橡皮塞脱出,并使其小端朝上;支管上套一乳胶滴头,检验装置气密性;取下乳胶滴头,加热分解高锰酸钾,用带火星的细木条(或火柴梗)检验氧气是否产生;验证氧气已产生后,再套上乳胶滴头,开始逐个收集氧气于小试管中(集满氧气的试管不必立即从水中取出,因烧杯边高,不会倒翻)。连续收集三试管后,先取下乳胶滴头,再熄灭酒精灯,在水下,试管口对准橡皮塞塞紧,取出正立于试管架上;然后做木炭和红磷在氧气中燃烧的试验(燃烧匙要缓慢地从管口伸入管底)。
高效快速制氧法研究
氧气的制取和性质实验是初中化学的一个重要组成部分。但教材中有关做演示实验和学生实验的方法效果均不太理想。为此,河南平顶山师专化学系赵元芳老师对这一实验进行研究改进,现总结出来和同行共商。
反应原理
(1)高锰酸钾在较低温度下分解生成二氧化锰、锰酸钾和氧气。新生成的二氧化锰可作在较高温度下才分解的氯酸钾的催化剂。氯酸钾和高锰酸钾完全分解以后,新生成的一部分锰酸钾和二氧化锰又在较高的温度下分解放出氧气。其反应如下:
2KMnO4△K2MnO4+MnO2+O2↑2KClO3MnO2△2KCl+3O2↑6K2MnO4640℃-680℃2Mn3O4+6K2O+5O2↑(2)试管为一圆柱体,其底部为球面形,恰似一凹镜。处于试管底部的高锰酸钾是紫黑色固体,又最易吸收热能。用普通酒精灯外焰包围试管底部加热,在管内轴线附近有一热辐射高温线,在管底有一热辐射点,这是管内温度的最高点。这个地方的温度足以达到二氧化锰和锰酸钾的分解温度。
实验过程
制取氧气
用台秤称取1克氯酸钾和24克高锰酸钾,混合均匀,用纸条送入大试管底部,试管直立,轻轻在书本上敲几下,使药品压实,再在反应物上加约03-05cm厚细砂,如图9固定在铁架台上。酒精灯内加足酒精,调整灯芯,外露约1cm,分成伞型,外罩5-6cm高的铁丝网罩。点燃,火焰约3寸高,外焰包围试管底部。铁夹固定在试管口部,防止烧坏铁夹上的橡皮垫。用排水取气法收集氧气。约2分钟快速反应停止,转为慢速,约5分钟反应基本停止。
可收集到5796ml氧气,远远超出氯酸钾和高锰酸钾完全分解放出的气体量。
实验现象
加热片刻,反应即发生,反应物熔化、沸腾,只有在靠近试管壁处才有极少量反应物蒸气逸出。逸出后因试管内温度高,还会再分解,但未见火花。试管底部反应物呈红黑色熔融状,冷却后呈黑灰色固熔物。加水溶解得黑绿色溶液。这说明新生成的锰酸钾没有分解完。
实验研究
实验得知氯酸钾和二氧化锰以质量比3∶2比较合适。经理论计算15克氯酸钾需1克二氧化锰,1克二氧化锰又需36克高锰酸钾分解提供。
36克高锰酸钾和15克氯酸钾完全分解共放出255+411=666mlO2,实验情况如下:
KClO3KMnO4状态产氧量(ml)平均值标准值差值结论15克36克细粉786778789766776775666109反常实验说明,除高锰酸钾和氯酸钾完全分解外,新生成的二氧化锰和锰酸钾也可能分解了。
经理论计算:1克MnO2分解生成858mlO2,22克新生成的K2MnO4在640℃~680℃可分解生成2085mlO2,产生O2的总理论值为666+858+2085=960ml,产气率为(775/960)×100%=80%实验中发现细粉反应物飞扬厉害,损失太大。又发现反应物在高温时都已熔化,故反应物改用颗粒状(原状),先加高锰酸钾,后加氯酸钾,使氯酸钾盖在高锰酸钾表面。为提高温度,又在酒精灯上罩上铁丝网罩,试管口部加棉球。
反应现象:在收集约400ml氧气以前试管内几乎没有高锰酸钾蒸气,到高锰酸钾全部熔化、沸腾、淹没氯酸钾以后,试管内开始有蒸气,反应物上方有火星,反应物炸裂的小颗粒又落回底部,试管底部可见红黑色熔融物,棉球上有不少黑色粉末。
实验情况如下:(为了便于在一个集气瓶中收集O2,试剂用量减少。)KClO3KMnO4产氧量(ml)平均值(ml)理论值(ml)产气率1克24克572576585575574576640900%为防止反应物损失,在反应混合物上方加03-05cm厚的干细砂,反应时试管上方有极少量高锰酸钾细粉,看不到火星,管口棉球上有极少黑色粉末。
实验情况如下:
KClO3KMnO3产气量(ml)平均值(ml)理论值(ml)产气率1克24克5695855945695815796640906%说明
(1)试管竖直固定,酒精灯外焰包围试管底部,反应物受热面大,试管底部温度特别高;反应物炸裂小颗粒又落回底部继续反应;反应物不因熔化流动而损失;湿存水在高温下汽化,不易在试管口部冷疑,试管不会因冷热不均而炸裂。
(2)该实验简单,反应快,产气量大,药品利用率高,约2分钟急速反应即结束,即适于演示实验,又适于学生实验。尤其是生成的锰酸钾溶于水,呈明显黑绿色,现象直观。
(3)为减少气体损失,一加热就开始收集气体。收集到的气体包括反应器中的空气。不过反应结束,反应器中还存在等体积氧气。从理论上看收集气体的总量不变。
经济、简便的连续制氧法
目前,我国中学化学(包括学生实验)制取氧气,大多采用KlCO3或KMnO4加热分解法,该法需加热,操作麻烦。而采用2H2O2MnO22H2O+O2↑方法,每摩尔H2O2分解,只能得到05摩尔的氧气,必然存在着消耗大量H2O2的矛盾,而且分解也不尽完全。为此,山东临沂师专周仁公、周德射老师经过改进采用下法:
(1)方法原理:
常温下2KMnO4+5H2O+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+8H2O+5O2↑本法可连续、多量的产生纯净的氧气(KClO2分解法,氧气中含有微量Cl2)(2)实验装置:
取一烧瓶,配有两孔塞子,一孔插入分液漏斗,一孔插入直角导管。
(3)操作步骤:
①配制KMnO4的2M硫酸饱和溶液,置烧瓶中。(制一升氧气需28克KMnO4和2MH2SO414ml)②由分液漏斗滴加3%-30%H2O2(每升氧气需30%H2O246ml)(4)注意事项:
加入H2O2量不宜过大,速度不能过快,否则将因产气剧烈而喷出液体。
(5)本法特点:
①本法制取氧气较KClO3法完全可靠,简易快速,试剂易购、易存。②本法成本低。除去KClO3法加热消耗费用和试管易裂等耗费外,成本只有KClO3的一半。见附表:
标准状况下制取每升氧气成本比较表(以AR试剂计)分解KClO4法KClO447+MnO215克0157元分解KMnO4法KMnO4141克0201元MnO2催化H2O2分解法30%H2O292ml+MnO22克0179元本法30%H2O246ml+KMnO428克0076元