接触法生产H2SO4和固体SO3的制备
接触法生产H2SO4和固体SO3的制备，是现行统编高一教材的一个课堂演示实验。四川省南充师范学院化学系邹荣贤老师进行了大量的探讨性的实验，取得了较明显的效果，现将实验的点滴体会介绍如下。
反应气体的制备和纯度以及储存办法。
(1)SO2的制备方法：用Na2SO3或者用NaHSO3与浓硫酸作用的方法制备SO2，只是成本高一点，但装置简单，纯度较高。
(2)氧气的制备方法：实验室一般用KClO3与MnO2加热制取，或者从储氧钢瓶中取得，也可以直接用空气来代替氧气。
(3)反应气体的储存和纯化：制得的反应气体，在实验前都分别储存在气袋或蓝球胆中备用，目的是便于控制各种气流的大小。当然SO2气体也可以边制边用，同时鼓入空气，这样操作对SO2的气流速度无法控制，直接影响实验效果。
在未正式进入反应管以前，必须同时通过浓H2SO4以除去水分，至于其它杂质如氮气等，对此实验影响不大，不作更高要求。
催化剂的制备和选择：
制取SO3可用好几种催化剂，如铂石棉、V2O5、Cr2O3、Fe2O3等，下面分别介绍制作方法。
(1)铂石棉的制备(略)(2)V2O5或V2O5石棉的制备：可用偏钒酸铵或钒酸铵加热分解制得粉末的V2O5，要用石棉作载体，气体才能顺利通过，其反应是：
2NH4VO3△V2O5↓+2NH3↑+H2O2(NH4)3VO4△V2O5↓+6NH3↑+3H2OV2O5石棉的制备，是把石棉绒放在饱和的钒酸铵或偏钒酸铵溶液中浸透，取出挤去多余的溶液，待石棉绒干后，再灼烧。钒酸铵或偏钒酸铵分解，在石棉绒上有一层V2O5。
(3)Cr2O3的制备：可直接用重铬酸铵加热分解，制得疏松多孔的Cr2O3。(制得的Cr2O3。要注意干燥除水)。其反应是：
(NH4)2Cr2O7△Cr2O3+N2↑+4H2O4Fe2O3石棉的制备：方法与铂石棉相似，将石棉绒用1M的FeCl3溶液浸透，挤去多余的溶液，待石棉绒干后，再放入6N的氨水溶液中，在石棉绒上生成了Fe(OH)3，再挤去多余的溶液，待石棉绒干后，再灼烧，Fe(OH)3分解，在石棉绒表面上有一层Fe2O3。
其反应是：
FeCl3+3NH3·H2OFe(OH)3↓+3NH4Cl2Fe(OH)3△Fe2O3+3H2O由于各种催化剂的组成不同，催化剂的活性温度也不一样，因而各种催化剂对SO2的转化率也不相同。如下表所示：
物质活性温度℃SO2最大转化率%铂石棉320-425995V2O5450-512900Cr2O3400-580810Fe2O3620-650695从上表看出，不同催化剂要求的活性温度不同，转化率也不一样。铂石棉最好，但铂贵不易买到，一般中学没有，无法采用。而Fe2O3原料易找，成本低，但活性温度较高，转化率低，效果差，也不宜采用。对于V2O5它的活性温度和转化率，仅次于铂石棉，比铂石棉便宜，也不像铂易中毒，但钒酸铵在一般中学很难找到，也不宜采用。有H2SO4工厂的地方，最好采用工业生产H2SO4的催化剂。对于Cr2O3的活性温度与V2O5相差不大，而转化率比V2O5低些，但Cr2O3在一般中学里容易找到或制得。所以从催化剂活性温度的高低，转化率的大小，制备的难易程度，效果的差异以及中学实际条件出发，笔者认为选用Cr2O3作为催化剂最好。这样既不影响实验效果，也不脱离实际。不足的是与工业制H2SO4采用的催化剂不一样。
实验装置和过程
(1)实验装置。
接触法制H2SO4和SO3的制备
(2)操作过程：
①用酒精喷灯加热催化管，先均匀预热，然后集中在一部分移动加热，控制好催化剂的活性温度。
②当加热到催化剂的活性温度范围时，一般只要1-2分钟，再同时通入SO2和氧气，经过浓H2SO4干燥后，再进入催化管氧化，先慢后快，一般控制氧气流的速度是SO2的2-25倍(可通过干燥剂浓H2SO4中的气泡速度来估计)。如果是用空气代替氧气，空气的速度还可以适当再大一点。
③通过鼓入反应气1-2分钟以后，就有大量的SO3白烟进入冰食盐水冷却的平底烧瓶中，再进入Y形管分两路走，一管通入水中，另一管通入浓H2SO4中，马上看出插入水中那管的液面上，有大量白色酸雾出现，说明SO3被水吸收得很不完全；插入浓H2SO4那管的液面上，白色酸雾大量减少，说明SO3被浓H2SO4吸收得好。
在继续通入反应气的过程中，用冰食盐水冷却的平底烧瓶内，最先是充满SO3的白烟，大约3-4分钟后，白烟逐渐消失转为透明，同时在平底烧瓶底部或壁上出现了白色针状的固体SO3(有时出现的是白色块状，或者丝状和块状两种都有)。如果要把固体SO3暂时保留起来，可将烧瓶放在冰食盐水中冷却保存，一般可保存二小时左右。
④如果SO2是边制边通，实验完后，可能SO2还在继续通入，因而还有SO3产生，在这种情况下，必须用NaOH溶液来吸收残余的SO3，以免污染空气。
实验体会
(1)温度问题：如果选用Cr2O3作催化剂，用一般酒精灯加热是不容易达到它的活性温度，因而效果差，得不到固体SO3，所以要用酒精喷灯加热才能达到应有的效果。如果温度过高，SO3也不产生，白烟也停止。
(2)反应气体的气流问题：如果气流慢一点，SO2实际转化率相应要高些，但单位时间产生的SO3就少些；如果气流快一点，尽管SO2转化率低一点，但单位时间内产生的SO3多一些。从演示实验的要求是时间短，效果明显。笔者的实验数据是，SO2每秒2-3个气泡，而空气是每秒6-7个气泡。如果太快了，实验就要失败。
(3)反应气的储存问题：最好在实验前都储存在气袋或蓝球胆中，这样容易控制好气流的大小，也可以起到随要随加。
(4)SO3接收器的问题：不用大试管，也不用U形管，最好用250ml的平底烧瓶。
(5)SO3的冷凝问题：SO3要在冰食盐水中冷却，要冰多水少，一定要在0℃以下(在烧杯外壁都结有冰)，烧杯中的SO3白烟才能逐渐消失到透明，这时在瓶底或瓶壁上看得出有白色。
接触法制硫酸和固态三氧化硫
讲授高中第一册时补充接触法制硫酸和固态SO3的演示实验，可以帮助学生了解接触法制硫酸的三个重要阶段，理解有关化学原理和增加对固态SO3的感性认识。湖南溆浦六中顾从运老师作了介绍：
实验装置
①4KClO3②石棉绒③硫⑤棉花⑥硅胶⑦V2O5⑧冰盐水⑨⑩Ba(OH)2983%H2SO4NaOH水操作过程
(1)用长225mm，外径40mm的硬质试管，取20gKClO3、1gMnO2、5g硫粉按图装置。
(2)用长350mm，外径40mm的硬质玻璃管，将石棉绒推入离试管口100mm处，长约50毫米，接着推入棉花球，长约30mm，从另一端加入刚烘干过的变色硅胶，长约50mm，硅胶旁加入用石棉绒作载体的V2O58g，玻璃管口填石棉绒。
(3)把两只干燥洁净的250毫升平底烧瓶分别放入1000毫升烧杯，烧瓶周围放冰食盐水，冰多水少，一只用作冷凝升华硫，另一只用作冷却SO3。
(4)用酒精灯a预热催化管，然后在催化剂部位移动加热约1-2分钟。
(5)用酒精灯b预热大试管，然后放在中部硫粉处加热，接着用酒精灯c加热试管底部KClO3，当看到硫粉燃烧发出耀眼光亮(产生浅紫色火焰)后，移开酒精灯b。
(6)当看到烧杯A里出现较多白色沉淀时关闭此导管(烧杯里盛30毫升Ba(OH)2饱和液溶)。
(7)把酒精灯b移至未燃硫粉处加热，酒精灯c移至未反应的KClO3处加热，待硫燃烧后撤去酒精灯b。
(8)当看到烧杯B里出现较多白色沉淀时关闭导管(烧杯盛30毫升Ba(OH)2饱和溶液)。
(9)产生的SO3气体全部进入有冰食盐水冷却的烧瓶中，再通过T形管分两路走，一管通入蒸馏水中，另一管通入浓硫酸中，说明SO3被水吸收很不完全，插入浓H2SO4那管液面上酸雾很少，说明浓硫酸吸收SO3的效果很好。
(10)尾气必须用NaOH溶液吸收，以免污染环境。
检验
(1)从A、B烧杯中各取6毫升浑浊液置于两支试管，分别加入4毫升6摩尔/升的盐酸溶液，振荡后沉淀消失，证明通入的气体是SO2，沉淀不消失的证明通入的气体是SO3。
(2)从大烧杯2里取出烧瓶，可以看到烧瓶内壁附着一层白色丝状或块状SO3晶体，用玻璃棒蘸取浓H2SO4，接触浓H2SO4的晶体立即溶解。
实验成败的关键
(1)KClO3和硫的用量要适当，过多反应太快，试管承受不住而破裂；用量太少，现象不明显。
(2)温度不能太高或太低，应控制在催化剂的活性温度范围内，即450-512℃。
(3)接收器用烧瓶，冷却要彻底。
注意问题
(1)反应速度的控制，KClO3分解和硫烧的反应速度都很快，可以采用“多级火箭”级点火原理，把反应物置于试管二处以上的地方。
(2)SO3的冷凝
用圆底烧瓶作接收器，烧瓶不仅容量大，而且细口胖肚，SO3不会直来直去，在瓶中有停留的余地，延长SO3冷凝的时间。SO3要在冰盐水中冷却，冰多水少，温度在0℃以下。
(3)接收器的洗涤
实验结束后，洗涤SO3接收器时必须用少量浓H2SO4溶解SO3后，再把H2SO4倒入较多的水里稀释，然后洗涤接收器，决不能直接往装SO3容器里加水，也不能把SO3倒入水里，以防发生激烈的反应而引起爆炸的危险。
演示制备硫酸的简易方法
我们知道，按照传统的方法在课堂上演示“硫酸的制备”是比较麻烦的。四川师范学院化学系刘荣金、杨宗华介绍一种演示制备硫酸的简易方法。
实验步骤
(1)器材的准备
①取15～2升的平底烧瓶，并配两个合适的胶塞。
②自制一根铁质燃烧匙，将匙子的铁丝部份插入备用的一个胶塞中，然后把带燃烧匙的胶塞塞进烧瓶中，固定匙子在烧瓶内的位置：
③准备好硫粉，酒精灯，BaCl2溶液，稀HCl，石蕊液，蒸馏水以及试管等用品。
(2)将带胶塞的燃烧匙在酒精灯上烧至樱桃红色时，取一小块硫放入匙内，硫开始燃烧，马上把燃烧匙插入烧瓶内(注意不要让匙子接触瓶壁)并轻轻塞上胶塞。这时硫在瓶内继续燃烧并产生白烟。随着匙子温度的降低(约350℃～400℃左右)以及在铁匙表面形成的Fe2O3的催化下白烟变得稠密。待燃烧匙冷却不再产生白烟时，将燃烧匙连同塞子取出，用另一个胶塞塞住瓶口。然后又将铁匙烧至樱桃红，放进一小块硫，燃烧后再次插入烧瓶中。如此重复操作2～3次，可以增加烧瓶中SO3的浓度。
(3)待烧瓶冷却后，加入5～10毫升蒸馏水，塞上胶塞，充分振荡，一部份白烟溶解于水中。
将制得的溶解分装在两支试管内备用。
(4)在上面两支试管的溶解中，一支加入几滴石蕊液，溶液变红，证明溶液显酸性；另一支试管中加入几滴BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入几滴稀盐酸，若仍有沉淀，则证明有硫酸存在。
几点说明：
①采用较大的烧瓶(或其它类同容积的器皿)是增加O2的供应量，使平衡向着生成SO3的方向移动。
②若自制的铁质燃烧匙太厚，酒精灯不能把它烧成樱桃红，则可采用座式酒精喷灯加热，则效果颇佳。
③另一种制备Fe2O3的方法是把一小块石棉绒放入FeSO4溶液中浸透，取出灼烧到FeSO4完全分解(FeSO4Fe2O3+SO2+SO3)冷却后把这块附着Fe2O3的石棉载体放在燃烧匙上使用。