8月的一天，他像以往做其他物质的分解实验一样把汞煅灰（氧化汞）放在玻璃器皿中用聚光镜加热，不一会儿，器皿中的物质就分解了并放出气体。他想，这种气体一定是空气。他用上水集气法收集了放出的气体，然后把点燃的蜡烛放在集气瓶中，结果蜡烛燃烧得更旺了，火焰也更加明亮起来。这使普利斯特里非常兴奋，他心里想，再用老鼠试试看，于是他把老鼠放在集气瓶中，同时，他把另一只放在盛有空气的同样瓶中，结果，在盛有空气的集气瓶中的老鼠早早地就死去了，而另一只老鼠则比它活的时间长了很多。这只“幸运”的老鼠为什么能多活了这么长时间呢？一定是这种气体有助于动物的生存，不妨自己试试看。普利斯特里大胆地试着吸入这种气体，呀！真奇怪，他顿时觉得呼吸轻快了许多，使他感到格外舒畅。
其实，这些实验结果已雄辩地说明了空气中含有一种能够助燃烧和助呼吸的成分——氧气。
但是，普利斯特里是个极顽固的燃素说的信徒，即使有了以上这样的实验依据，他还仍然认为空气是一种单一的气体，助燃能力所以不同，是因为燃素的含量不同。从汞煅灰里分解出来的是新鲜的、一点燃素都没有的空气，所以吸收燃素能力特别强，助燃能力也就格外大，他把这样的空气叫做“无燃素空气”；平常的大气，由于经过动物的呼吸，植物的燃烧和腐烂，已经吸收了不少燃素，所以助燃能力就比较差了。一旦空气被燃素所饱和，就不会再继续助燃，变成了“被燃素饱和了的空气”，也就是卢瑟福所说的“浊气”。
总之，在普利斯特里看来，氧气和氮气的差别仅仅在于氧气是一点儿也不含燃素的空气，氮气是吸足了燃素的空气，平常的空气就是在燃素的含量上近乎两者之间。
法国的拉瓦锡是燃素说的根本反对者，当他了解到了普利斯特里有关氧气的实验后，他花费了大量时间，把大量的精确实验材料联系起来，用天平作为研究的基本工具，对前人做过的许多实验进行了定量分析，终于揭露了燃素说的内在矛盾。
1774年，他用锡和铅做了著名的金属煅烧实验。他在实验仪器是一个曲颈瓶和一架天平。他把事先准备好的锡和铅精确地称量好，分别放入曲颈瓶中，用塞子把瓶口密封，再用天平精确地称量金属与瓶的总重量，然后加热，直到铅和锡全部变为灰烬，再用天平进行称量，结果他发现，加热前后，总重量没有变化。另一方面，当他把曲颈瓶子打开时，发现有空气冲了进去，这时再进行称量，瓶和金属煅灰的总重量却增加了，而且所增加的量和金属经煅烧后增加的重量恰好相等。在事实面前，拉瓦锡对燃素发生了极大的怀疑，金属的煅灰会不会是金属和空气的化合物？为了证明这个想法，他又用煅灰反复做了许多实验，结果意外地发现，把煅灰与焦炭一起加热时有大量二氧化碳释放出来，同时，煅灰又变成为金属铅。这使他感到不仅是简单地从焦炭中吸取一点燃素的问题了。否则那么多的二氧化碳从哪里来？再联想到焦炭在空气中燃烧也生成二氧化碳的事实，使拉瓦锡更确信煅灰是金属和空气相结合的产物，而且，煅灰在和焦炭共热时所放出的二氧化碳一定是从煅灰中释放出来的空气与焦炭相结合的结果。
要想证明这个结论，最有说服力的当然就是想办法从金属煅灰中直接分解出空气来。于是他又设计了一个实验，加热铁煅灰。但是实验的最后结果并没有得到空气，实验没有成功。正当拉瓦锡遇到困难的时候，当时在巴黎访问的普利斯特里把从汞煅灰中分解得到“无燃素空气”的实验事实告诉了拉瓦锡，拉瓦锡马上用聚光镜重复了普利斯特里的实验。从汞煅灰中分解出了比普通空气更加助燃、助呼吸的气体。
接着而来的问题是，为什么汞煅灰里分解出来的“空气”助燃能力比平常的空气要来得大？
为了解决这个问题，拉瓦锡从1772-1777年的5年时间里，又做了大量的燃烧试验。他用磷、硫磺、木炭、钻石燃烧；将氧化铅、红色氧化汞和硝酸钾加强热使之分解等等，从大量的实验结果的分析中，拉瓦锡断言，从汞煅灰里分解出来的气体，决不是什么“无燃素空气”，而是一种新的物质元素，他把它命名为：oxygene，也就是氧，物质只有在氧气中才会燃烧。空气之所以能助燃，是因为其中含有氧。物质在空气中燃烧不如在氧气中燃烧得旺盛是因为空气中只有一部分是氧，而很大一部分是不助燃的“浊气”。所谓“浊气”也不是什么“燃素化空气”，它是一种物质元素：氮气。物质的燃烧和金属煅烧变为煅灰并不是分解反应，而是与氧气的化合反应。根本不存在燃素说的信奉者们长期坚持的：金属-燃素=煅灰，而应该是：金属+氧=煅灰（某种氧化物）。
这样，拉瓦锡在普利斯特里制出的氧气中发现了幻想的燃素的真实对立物，找到了燃素说的错误根源，揭示了燃烧和空气的真实联系。氧和氮的真正发现，把过去一直以为杂然一团的空气最终分开，解开了迷惑人们达数千年之久的燃素说之谜。
水中有火
俗话说，水火不相容，然而水里却蕴藏着大量的火。如果说，氧的发现解开了燃烧之谜，沉重地打击了燃素说，那么水中取火的实现，就进一步加速了燃素说的崩溃。
生产的发展总是不断地推动着人类对自然界认识的发展。随着蒸汽机的发明和蒸汽动力的广泛使用，从来被人们看成是十分单纯的水，它的内在矛盾也就暴露出来了。水化为蒸汽，它所能迸发出来的力量足以推动各种机械的运转，但水蒸气却又对用来制造机器的金属有很大的腐蚀作用，水能腐蚀金属，这是什么道理？这个问题又不能不引起人们的重视。
1871年，普利斯特里研究了水蒸气对灼热铁屑的作用，发现水蒸气不仅可以使铁屑变成煅灰，同时还有大量“可燃空气”（氢气）释放出来，他把这种“可燃空气”同普通空气混合后，放在容器里点燃，结果容器爆炸了，在破裂的容器壁上凝结着露珠般的东西。普利斯特里没有对这些露珠多加注意，他想，这一定是容器事先没有烘干。这一事实却引起了卡文迪许的注意，他和他的助手反复多次地进行这种实验，无论容器烘得怎么干，事后都有露珠生成。
在一次次的实验中，他都注意着发生的现象，总结规律。最后卡文迪许认为，容器壁的露珠是氢气和空气中的氧气的化合物。进一步对露珠进行分析，发现这种液体无臭无味，蒸干后不留任何残渣，蒸发时也没有刺鼻的气味产生，这露珠似乎就是纯净的水。
水真的是“可燃空气”同“无燃素空气”的化合物吗？为了证实它，卡文迪许直接把氢气和氧气混和在一起燃烧，结果确实有水生成。
同一时期，拉瓦锡也在研究氢和氧的作用，但他却在另一个错误观念的束缚下，陷入了严重的困难之中。在他看来，氧是一种酸素，凡是非金属与氧作用都应当生成酸，因此他一心想通过氢和氧的作用合成出一种尚未知道的酸来。这一幻想迷住了他的心窍，使他对反应中残留在器壁上的水视而不见。直到1783年5月的一天，他从卡文迪许的助手卜拉格那里得知卡文迪许的发现后，他才恍然大悟。从此，他改变方向，对水、氧和氢之间的关系做了大量实验和定量分析研究，最后也终于发现，“可燃空气”根本不是什么从金属中释放出来的燃素，而是从水中分解出来的一种物质元素，叫氢。它是水的一个组成部分。水不过是氧化了的氢，或者说水是氢气和氧气直接化合的产物。
统一的水分解了，原来的水“一分为二”，水是氢和氧的矛盾对立物。把水分解成氢和氧，从“水中取火”也就有了可能。水的分解显示了氢的真实面目，粉碎了燃素论的最后一张王牌。
燃素说之所以能被推翻，并不是说拉瓦锡是那种了不起的天才。他之所以能够推翻燃素说，是因为“燃素说经过百年的实验工作提供了这样一些材料”，而他对这些材料的真实联系作出了切实和毫不虚假的分析，要是没有实验材料，要是离开了前人和同时代的许多人的实验，燃素说的推翻也是不可能的。
人类对自然界的认识，总是不断发展的，在科学发展的历史上，燃烧的氧化理论代替了燃素说，这是个不可否认的进步 。但是氧化理论绝不是对火和燃烧现象认识的终结。
当我们看到盐酸工业中，合成氯化氢反应炉里熊熊燃着的只是氢气和氯气的混合物，连一点儿氧气都没有，这就早已超越了氧化理论的范畴。原子弹的爆炸，产生出更为炽烈的燃烧现象，在那里，连一般的化学运动范畴也突破了。所以我们对火和燃烧现象的认识，也还在继续尝试，继续实验，继续发展。