24日，联合国安理会一致通过一项决议，强烈谴责23日晚在莫斯科发生的劫持人质事件，要求恐怖分子立即无条件释放所有人质。决议指出，如同任何国际恐怖主义行为一样，劫持人质的罪恶行为是对国际和平与安全的威胁。安理会敦促所有国家按照安理会有关决议规定的义务同俄罗斯联邦当局合作，将这一恐怖袭击的组织者绳之以法。联合国秘书长安南24日通过发言人发表声明，对人质事件的肇事者提出了同样的要求。
24日上午，车臣非法武装的网页上，引述了自称车臣武装力量副司令的话，说他们准备在莫斯科时间当日早上10时释放30名人质。奥地利、德国和其他国家的大使和领事聚集在剧院外，焦急地等待着自己的国民获释。然而，到了约定的时间，恐怖分子们却突然改变先前的承诺，拒绝释放其中的外国人质。外国大使们更加着急了。在被扣押的人质中，有67名外国人，他们分别来自德国、美国、加拿大、瑞士、奥地利、英国、法国、丹麦和南斯拉夫等国。
从25日上午起，一些国家大使馆、领事馆的工作人员陆续进入剧院，与恐怖分子协商解救本国人质的条件。他们承诺将劝说俄罗斯“公正”地处理车臣问题。此后，大部分外国人质得以释放。
同时，俄罗斯警方亦在加紧活动，特工人员混入红十字会的救援人员中，频繁出入剧院，执行侦察任务。
敌中有我，我中有敌。一名车臣恐怖分子也混在剧院外救援人员中，通过对讲机，把观察到的情况随时报告给莫夫萨尔·巴拉耶夫。谁也没想到，这个暗探与莫夫萨尔的通话与一家进行现场报道的电视台频道相同，他俩的秘密随着电视转播暴露无遗，俄罗斯安全人员当即将这只“特洛伊木马”逮捕归案，否则，后果不堪设想。
25日下午，恐怖分子在与俄罗斯联邦政府进行了数次谈判之后，又发出威胁：如果26日早上6点以前还不能满足他们的要求，他们将开始杀死人质。这是最后的通牒。
下午4时45分，俄罗斯联邦安全局长帕特鲁舍夫向媒体宣布，如果恐怖分子释放被扣押的人质，俄当局将保证他们的生命安全。他相信这一决定有助于使被扣押的人质获释。这是俄最高当局第一次向恐怖分子正式提出释放人质的条件。
当晚8点，普京总统再次在电视上发表讲话。他表示：俄罗斯联邦政府愿意继续与对方谈判，普京还授权俄罗斯总统驻南部联邦区全权代表卡赞采夫负责谈判。
这一天里，包括亚夫林斯基在内的许多俄罗斯政要也都进入剧院，与恐怖分子协调。在大家的共同努力下，至25日晚，恐怖分子已经释放了150名人质。
普京总统的一系列措施，给劫持人质的车臣恐怖分子造成了一种错觉：俄联邦政府不可能不顾及近1000名人质的生命安全而采取强攻，他们正在全力以赴准备谈判。然而，电视讲话结束后，普京总统立即在克里姆林宫举行秘密重要会议，商讨如果谈判破裂，如何解救人质的方案。普京总统特别强调了确保人质安全的问题，指出要尽最大可能减少人质的伤亡，这不但需要智慧，也需要时间。
通过获救人质以及进入剧院与恐怖分子接触过的人们提供的各种情况，指挥中心仔细地进行了分析研究，基本上清楚地掌握了剧院内恐怖分子的人员部署、具体地点、武器配置，以及大厅中人质的具体情况，制订出了一套以武力强攻方式抢救人质的作战方案。
26日凌晨，恐怖分子提出的最后期限就要到了，剧院中还有近700名人质，恐怖分子自以为牢牢地掌握着数百人质的生命，从而也就掌握着谈判的主动权，以此要挟俄联邦政府，俄方不可能不妥协、屈服。
然而，反恐特种部队“阿尔法”以及其他参与解救人质的各支部队皆已做好了一切准备，剑已出鞘，弓已拉弦，只等一声令下，便发起冲锋。
“滴答，滴答，”时间在一分一秒地过去。就在这紧张万分的时刻，恐怖分子头目莫夫萨尔提出希望与俄罗斯前总理普里马科夫见面。普京总统同意了他的要求，这或许是和平解决人质问题的最后一次机会。
为了解救人质，普里马科夫不顾个人安危，慷概前往，只身进入剧院，但没过多长时间，他就失望而归，尽管他拒绝向媒体透露任何关于与莫夫萨尔见面、谈话的内容，但他表情严峻而沉重，一场战斗不可避免，这是正义之剑与罪恶之火的猛烈碰撞。
事实上，在整个人质事件中，俄罗斯人民不论民族、不分党派，表现出高度的赴难意识和空前的团结精神。从政府官员到普通百姓，人人谴责恐怖分子的反人道行径，并随时准备为解救人质而作出牺牲。
在事态的僵持阶段，莫斯科市长卢日尼科夫表示，如果允许的话，他本人愿意替换人质。著名歌唱家科布松在人质危机的3天中，一直坚守在解救人质行动指挥部，只在家中待了两小时，他冒着生命危险深入虎穴与恐怖分子谈判，成功地救出3名儿童。69岁的儿童外科专家罗沙尔自告奋勇与女记者一起去与恐怖分子谈判，他是唯一进入剧院大厅进行现场救治的医务人员。车臣人乌马罗夫和妻子带着3个孩子来到事发地点，要求用他们全家换回5名人质……
一位中年知识分子对记者说，如果恐怖分子接受顶替人质，他和家人都已做好了准备。萨莎·罗佐夫斯卡娅是在事发现场参加演出的小演员，10月26日凌晨，当不明气体袭来时，这位年仅14岁的小女孩将身边仅有的一块破布浇上矿泉水，递给了同伴，而她自己却被熏倒，失去了知觉。
俄罗斯在危难之际激发出来的民族精神，令世界瞩目。也正是这样的一股浩然正气，让这个民族在苏联解体后历经10年磨难而不倒，在追求国家复兴的路途中屡挫而不败。
10月26日凌晨3时30分，数轮谈判皆以失败告终，莫夫萨尔认为其要求的时限已到，而俄联邦政府尚未给予满意的回答。为了证明他说话的权威性，他下令分批屠杀剧场大厅里的人质，和平解救人质的希望彻底破灭了。
本来，恐怖分子头目巴拉耶夫给俄联邦政府考虑的时间是凌晨6时之前，但他没有遵守诺言，提前40分钟就开始动手了。一位名叫奥尔加·车尔尼亚克的人质（俄罗斯记者）说：“看架势，恐怖分子好像要把我们斩尽杀绝。”
清晨5点多钟，剧院里传出枪声和爆炸声，武装分子开始枪杀人质，4名人质遭到枪击，2名男子死亡，1男1女受伤被抬出。
恐怖分子对外宣称，他们已经杀死了一名女人质，如果俄联邦政府依然没有积极反应，以后每隔半小时，他们便杀死一名人质。不到一小时，两具血肉模糊的尸体被抛出了剧场，令人惨不忍睹。
恐怖分子的疯狂举动，引起剧场大厅的剧烈骚动，700余名人质精神濒临崩溃，发出恐怖而绝望的尖叫，一些人变得歇斯底里，一些人当场昏迷，还有一些人失去理智，疯狂地朝大门冲去。几天来，恐怖分子们也已疲惫万分，昏昏欲睡，突见情况失控，也不知所措。莫夫萨尔慌了手脚，慌忙下令开枪弹压。只听“嘟嘟嘟”的自动步枪声，罪恶的弹雨朝蜷曲在大厅中的人质倾泻而出。无助而绝望的人质们像可怜的羔羊，发出悲惨的叫声和痛苦的呻吟。一时间，剧院中呼天抢地，哭声四起。再不动手，局面已无法控制。
埋伏在剧院外的反恐特种部队“阿尔法”突击队听到了枪声和哭喊声，知道局势恶化，被迫提前发动进攻。此时，时钟指着凌晨5时30分。
一场解救人质的战斗提前打响了。
反恐特种部队“阿尔法”身先士卒，担任主攻，他们率先神不知鬼不觉地通过建筑物的通风管道，向剧院内施放大剂量的神经麻醉剂，迫使剧院内的恐怖分子与人质全都失去了知觉。
一位名叫安雅·安德丽亚诺娃的人质是这样描述“神秘气体”的情况的。
10月26日凌晨5时30分，她在文化宫大厅中突然闻到一阵怪味。在此之前，她和其他大多数人质一样，蜷缩在座位上打盹。一阵怪味惊醒了她，她定睛一看，发现天花板的空调送风口和地板下正冒出滚滚骇人的烟雾。
人质们纷纷从睡梦中惊醒，陷入慌乱，他们知道，文化宫外的特种部队已经向恐怖分子发起了进攻。她的朋友立即用手机给莫斯科一家电台的早间新闻主持人艾克霍·莫斯科维拨通电话，她的朋友大声尖叫，声音发抖，充满恐惧：“所有的人质都坐在礼堂里……求求你，让他们不要对我们放毒气！”她从朋友手中抢过手机，向主持人苦苦哀求说：“我们看见毒气了，我们闻到了，我们用衣服蒙着嘴和鼻子……请放我们一条生路！如果你能帮到我们，请赶快吧！”电台主持人把她的求救声进行了现场直播。不久，听众们从手机里听到了枪声和她的尖叫：“打起来了！我们都会被炸死的！政府是不想让我们活了！”
安雅后来才知道，正是那“毒气”救了她一命。特种部队预先从文化宫的下水道挖掘地道，直到礼堂下，并在礼堂的地板上钻了很多小洞。进攻开始前，他们通过礼堂的中央空调和地板上的小洞向礼堂施放那种麻醉气体。多名恐怖分子和几百名人质都神志昏迷。几名“黑寡妇”拼命挣扎，企图冲到阳台上去透一口气，没跑出几步就倒下了。
事实上，“阿尔法”突击队员早就进入了剧院。25日深夜，作为克里姆林宫与剧院内车臣恐怖分子谈判的中间人——《新报》记者安娜·波利特科娃与巴拉耶夫在剧院内进行谈判时，一组精锐的“阿尔法”反恐特别小组的成员神不知鬼不觉地通过地下排水管道和酒窖潜进了剧院内，伺机待命出击。
26日早晨，大批突击队员通过剧院正前方的玻璃门冲入了剧院，他们一边端着自动冲锋枪开火，一边扔出催眠弹。而俄联邦安全局的一位医生则断定这一强攻的场面只是给绑匪放的烟雾弹而已。而实际的解救人质行动则在剧院内部紧张地进行，早在1个小时前，“阿尔法”特种部队的战士们已经在剧院内展开了营救行动。就在巴拉耶夫一伙将两名人质打死，俄联邦安全部的副部长弗拉基米尔·普隆尼契夫将军和其高级反恐军官就立即下令：“阿尔法”特种部队立即出击！
俄罗斯特种部队的官员指出：“我们故意放风说，解救人质的突击行动将于凌晨3时开始。车臣恐怖分子顿时高度紧张，他们开始盲目射击，但是并没有出现俄军进攻的场面。接下来可想而知，高度紧张后接着的是疲劳，他们开始松懈起来。5时左右，我们突袭了剧院。”
与此同时，在周围街区担任掩护的俄军装甲车50多辆也迅速驶向目标。守卫大门的恐怖分子见情况不妙，急忙向俄军投掷手雷。顷刻之间，巨大的爆炸声，自动步枪“嘟嘟嘟”的射击声，装甲车轰隆隆的轰鸣声，士兵们冲锋的脚步声，撕人心肺的喊杀声响成一片，惊破了黑夜的寂静。火光闪耀，烟雾升腾，弹痕遍地。
突然，“轰隆”一声巨响，剧院厚厚的水泥墙被炸开一个大洞。“阿尔法”突击队凭借着装甲车的掩护，冒着还没散尽的硝烟，身手敏捷地冲进剧院。与此同时，聚集在正门和侧门外的特种部队士兵也迅速发起进攻。然而，进入剧院大门之后，每一道门都有恐怖分子设置障碍，死命把守，突击队员们必须进行爆破。连续几次爆破，终于扫除了通往剧院大厅的关卡，突击队员们迅猛地冲进大厅，飞快地投掷催眠瓦斯弹，再次施放催眠气体。恐怖分子与人质逐渐处于昏迷状态，恐怖分子几乎失去了抵抗能力。
大厅里灯光明亮，视线良好，突击队员们能清清楚楚地辨认出混杂在人质中的恐怖分子，他们身穿黑色服装，蒙着黑色面纱，手执自动步枪，靠着座椅陷入昏睡之中。突击队员们瞄准这些万分危险的恐怖分子，一枪一个，干净利索地消灭了他们。在走廊上担任警戒的恐怖分子闻声赶来，也被突击队的神枪手们一个个报销了。
一名特种兵后来对记者说：“我们就是拿他们当活靶子打，很简单。这是有点残酷，不过面对一个绑着两公斤强力塑胶炸弹的家伙，实在没有更好的办法制服他。”战斗结束后，特种部队发现礼堂的地板上到处散落着炸弹，最大的一颗炸弹被恐怖分子安装在礼堂中央，那是50公斤的TNT炸药。谢天谢地，恐怖分子最终没能引爆它。
在特种部队士兵和恐怖分子交火之时，一些人质企图趁乱逃出文化宫，几名距通风口较远、神志还清醒的恐怖分子，立即向人质疯狂地扫射，人质纷纷中弹身亡。有的恐怖分子躲进大厅旁的小房间中，负隅顽抗。突击队员们立即与之展开激烈的枪战，时断时续，大约进行了一小时，最终将他们全部击毙。
恐怖分子的头目、25岁的巴拉耶夫在二楼的一间厨房里被打死。早上7时，一直负隅顽抗的3名恐怖分子向特种部队士兵缴械投降，两名恐怖分子趁乱逃出，还有一名恐怖分子企图混入记者群，结果被逮个正着。人质危机结束后，俄罗斯内务部长鲍里斯·格雷兹洛夫下令清查车臣“恐怖网络”。警方随后宣布在莫斯科地区逮捕了30多名恐怖分子的同谋。
此次成功的突击，不但取决于施放的催眠气体，还得力于有关部门精心设计及合理运用的心理战术。断断续续的谈判，各种人物变换，时而强硬时而温和的口气，都给恐怖分子制造了心理疲劳。例如，在两天断断续续的谈判中，俄方不时对恐怖分子施加强大的压力，多次明确提出“最后通牒”，即在规定的时间内，如恐怖分子不投降，就发起总攻，但是，每一次却未认真执行。几次反反复复，恐怖分子紧张的神经开始麻痹，高度的警惕性也开始松懈，最终，当真正的进攻到来之前，他们反而神情麻木，反应迟钝了。加上突击队几次施放催眠气体，恐怖分子们大都坐在椅子上，身上散发着浓烈的酒精气味，有的还吸过毒。恐怖分子的总头目莫夫萨尔·巴拉耶夫被击毙时，手中还紧紧攥着一大瓶白兰地。
当突击队员冲进大厅时，大批受催眠气体影响较轻的人质立即看到了获救的希望，他们欢呼雀跃，狂奔出大门。然而，更多的人质则因受催眠气体影响较重，没法移动身子，突击队员们只能用担架将他们抬到大门外，送上等候在那里的救护车，迅速送往医院抢救。这些人质大约有600多名，其中一部分生命垂危，有的，则永远也无法苏醒过来了。